Change search
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf
Överföring av NIR metod för kvantitativ analys mellan olika instrument
KTH, School of Engineering Sciences in Chemistry, Biotechnology and Health (CBH).
2019 (Swedish)Independent thesis Basic level (professional degree), 10 credits / 15 HE creditsStudent thesisAlternative title
Transfer of a NIR Method for Quantitative Analysis between Different Instruments (English)
Abstract [sv]

Detta examensarbete går ut på att överföra en metod- från ett Antaris NIR-instrument på AstraZeneca Macclesfield till ett Bomem 3600 NIR-instrument på AstraZeneca Gärtuna. Metoden används för att säkerställa att biprodukten form L ligger under specificerat gränsvärde för produkten.

Kvantitativa NIR metoder är inte absoluta. De är prediktiva metoder som bygger på att man tar upp spektra för ett antal prover som man även analyserar med en referensmetod. Sedan använder man ett multivariat dataprogram som relaterar varje spektra till dess värde med referensmetoden med linjär regression.

För att överföra en metod mellan två olika NIR-instrument behöver man matematiskt föra över de spektra som den multivariata modellen bygger på så att de matematiskt sett är analyserade på det instrumentet som man för över metoden till. De rådata som används till att bygga modellen är data från NIR instrumentet i Macclesfield och NIR-instrumentet i Gärtuna. Transformering av data utförs i Matlab med lokal centrering. De data som transformerats används sedan till att bygga modellen i SIMCA 14 som är en mjukvara för hantering av multivariata datamodeller. När modellens korrekthet kontrollerats skapas en metod i SenISS som använder sig av den nybyggda modellen för att prediktera Form L i produkten.

Modellen är en PLS-modell med 2 komponenter som har de spektrala filtren SNV och andraderivatan. Dessa filter bidrar till signalkorrigering och minskar de individuella skillnaderna i spektrum.

För att kontrollera modellens korrekthet har flera parametrar undersökts, dessa parametrar är: Linjäritet, riktighet, repeterbarhet och selektivitet.

Linjäriteten kontrolleras med hjälp av ett valideringsset där modellen får prediktera halten Form L som sedan jämförs med det form L värdet som bestämts med referensmetoden. Regressions statistik beräknas för att undersöka att lutningen inkluderar värdet 1 och att interceptet inkluderar värdet 0 i ett 95%-igt konfidensintervall.

Riktigheten kontrolleras genom att undersöka hur mycket prediktionerna avviker från referensmetoden värde. Den accepterade skillnaden är 20% RSD. Modellen har ett max RSD värde på 11,7%.

Repeterbarheten kontrolleras genom att analysera 2 kapslar från 2 olika batcher 10 gånger var. Därefter beräknas den poolade standardavvikelsen och ett 95%-igt konfidensintervall. Den poolade standardavvikelsen är 0,55.

Selektiviteten för modellen kontrolleras genom att analysera kapslar med annat innehåll, 5 kapslar med olika innehåll analyserades. Modellen ger höga värden på DModX (avståndet för varje observation till modellen) och/eller Hotelling’s T2 (avståndet från observationen till centrum av modellen) vilket innebär att de 5 analyserade kapslarna med annat innehåll avviker från modellen.

Abstract [en]

This diploma work treats the transferring of a method from an Antaris NIR-instrument at AstraZeneca Macclesfield to a Bomem 3600 NIR-instrument at AstraZeneca Gärtuna. The method is used to ensure that by-product form L is below the specified limit value for the product.

Quantitative NIR methods are not absolute. They are predictive methods that are based on the inclusion of spectra for several samples that are also analyzed with a reference method. Then, a multivariate computer program is used that relates each spectra to its value with linear regression.

To transfer a method between two different NIR-instruments, you need to mathematically transfer the spectra on which the multivariate model is based on, so that they are mathematically analyzed on the instrument that the method is transferred to. The raw data used to build the model is data from the NIR-instrument in Macclesfield and the NIR instrumentin Gärtuna. The transformation of data is performed in Matlab with local centering. The transformed data is then used to build the model in SIMCA 14 which is a software for managing multivariate data models. When the model's correctness is verified, a method is created in SenISS that uses the newly built model to predict Form L in the product.

The model is a 2-component PLS model that has the SNV and second derivative spectral filters. These filters contribute to signal correction and reduce the individual differences in spectrum.

To verify the correctness of the model, several parameters have been examined, these parameters are: linearity, accuracy, repeatability and selectivity.

The linearity is verified by means of a validation set where the model can predict the content of Form L which is then compared with the Form L value determined with reference method. Regression statistics are calculated to verify that the slope includes the value 1 and that the intercept includes the value 0 in a 95% confidence interval.

The accuracy is verified by examining how much the predictions deviates from the reference method. The accepted value is 20% RSD. The model has a maximum RSD value of 11.7%.

The repeatability is verified by analyzing 2 capsules from 2 different batches 10 times each. Then the pooled standard deviation and a 95% confidence interval is calculated.

The selectivity of the model is verified by analyzing capsules with other contents, 5 capsules with different contents is analyzed. The model gives high values of DModX (the distance for each observation to the model) and/or Hotelling's T2 (the distance from the observation to the center of the model) which means that the analyzed capsules with different content deviate from the model.

Place, publisher, year, edition, pages
2019.
Keywords [sv]
NIR, Metod, Modell, Multivariat, Spektra
National Category
Chemical Engineering
Identifiers
URN: urn:nbn:se:kth:diva-255613OAI: oai:DiVA.org:kth-255613DiVA, id: diva2:1340060
Educational program
Bachelor of Science in Engineering - Chemical Engineering
Available from: 2019-08-01 Created: 2019-08-01 Last updated: 2019-08-01Bibliographically approved

Open Access in DiVA

fulltext(1076 kB)12 downloads
File information
File name FULLTEXT01.pdfFile size 1076 kBChecksum SHA-512
6bba7286916b012b0d8273d11303d15dc3114f9a9f73a98b99dc22539c9d4f7e2bde79d81f7c6a0ac701b2e6f3032dfe714155c3f21ed4ba181626d995e48015
Type fulltextMimetype application/pdf

By organisation
School of Engineering Sciences in Chemistry, Biotechnology and Health (CBH)
Chemical Engineering

Search outside of DiVA

GoogleGoogle Scholar
Total: 12 downloads
The number of downloads is the sum of all downloads of full texts. It may include eg previous versions that are now no longer available

urn-nbn

Altmetric score

urn-nbn
Total: 35 hits
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf