Change search
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf
Pretreatmenteffect on induction time and polymorphic outcome of tolbutamide crystallizationin 1-propanol
KTH, School of Chemical Science and Engineering (CHE).
2017 (English)Independent thesis Advanced level (degree of Master (Two Years)), 20 credits / 30 HE creditsStudent thesisAlternative title
Effekt av förbehandling på induktionstid och kärnbildande polymorf vid kristallisation av tolbutamid ur 1-propanollösning (Swedish)
Abstract [en]

In this project, the effect of solution thermal and structural history on nucleation was investigated. Many researchers have shown that temperature and duration of pretreatment has an influence on induction time, polymorphic outcome and metastable zone width. Here, solution of tolbutamide in 1-propanol was first prepared with same conditions, to “standardize” and control the initial solution history. Next, pretreatment of varied duration and temperature was applied to introduce different solution history. Then, nucleation began in 9℃, and induction time and polymorphic outcome were measured. Two batches of 30 isolated nucleation experiments each, were done per set of conditions. The results showed an impact on induction time and polymorphic outcome. However, this change cannot be clearly correlated with the conditions of pretreatment. Furthermore, the deviation between series of experiments that were performed under the same set of conditions, showed that the parameters affecting induction time and polymorphism were not controlled sufficiently to reach a safe conclusion.

Moreover, the effect of solution filtration right before nucleation was investigated. This filtration step decreased experimental induction time from 160 minutes to less than 5. It is possible that this filtration step removed the solution’s structural memory, which accelerated nucleation. However, the effect of evaporation on concentration for example, or other parameters was not investigated.

Furthermore, the effect of using filtration with 0.1 and 0.2 μm filters was examined. It was found that using 0.1 filter results in decreased median induction time by a factor of 4. Finally, filtration before standardization resulted in a 1.5% increase in concentration compared to solution that was not filtered. Filtration with 0.1 μm filter before standardization decreased median induction time by a factor of 4, as compared to using a 0.2 μm filter.

Abstract [sv]

Detta projekt har undersökt effekten av en lösnings förhistoria vad gäller temperatur och struktur på kristallkärnbildning. Tidigare forskning har visat att både temperaturen och tiden för en lösnings förbehandling har inflytande på induktionstid, kärnbildande polymorf och metastabil zonbredd. I detta projekt förbereddes först lösningar av tolbutamid i 1-propanol vid identiska förhållanden, för att standardisera och kontrollera lösningens förhistoria. Därefter varierades längden och temperaturen för förbehandlingen för att introducera olika förhistoria. Kärnbildningsexperiment utfördes vid 9°C varvid induktionstid och kärnbildande polymorf noterades. Två batcher med 30 lösningar vardera kristalliserades för varje uppsättning experimentella förhållanden. 

Resultaten påvisar ett inflytande på induktionstid och kärnbildande polymorf, vilka dock inte på ett tydligt sätt korrelerar med förbehandlingsparametrarna. Vidare visar spridningen mellan identiska experiment att parametrar som styr induktionstid och polymorfi inte kontrollerats tillräckligt väl för att dra tydliga slutsatser.

Effekten av filtrering av lösningar precis innan kärnbildning har också undersökts. Filtrering ledde till en förkortning av experimentellt uppmätta induktionstider från 160 min till mindre än 5 min. Det är möjligt att filtreringen raderade lösningens strukturella ”minne”, vilket lett till en snabbare kärnbildning. Effekten av förångning av lösningsmedlet i samband med filtreringen på koncentrationen har dock inte undersökts.

Skillnaden i effekt mellan användning av 0.1 μm och 0.2 μm filter undersökts. Användning av 0.1 μm filter resulterade i ett minskat medianvärde för induktionstid motsvarande en faktor 4. Ett filtreringssteg innan standardiseringssteget resulterade i en 1.5% minskning i koncentration jämfört med icke-filtrerade lösningar.

Place, publisher, year, edition, pages
2017.
Keywords [en]
Crystallization, Nucleation, Polymorphism, Solution history, Pretreatment
National Category
Other Chemical Engineering
Identifiers
URN: urn:nbn:se:kth:diva-218324OAI: oai:DiVA.org:kth-218324DiVA, id: diva2:1160478
Available from: 2017-11-27 Created: 2017-11-27 Last updated: 2017-11-27Bibliographically approved

Open Access in DiVA

fulltext(1801 kB)41 downloads
File information
File name FULLTEXT01.pdfFile size 1801 kBChecksum SHA-512
0b2c645a9061cd1b683afa955a2e13388f3ed1a1f1c0432f912ad5288203131c6c3d6704b1d768749e4de34278906bf9e2a34bb1300358dc0361d2c42e07d1f4
Type fulltextMimetype application/pdf

By organisation
School of Chemical Science and Engineering (CHE)
Other Chemical Engineering

Search outside of DiVA

GoogleGoogle Scholar
Total: 41 downloads
The number of downloads is the sum of all downloads of full texts. It may include eg previous versions that are now no longer available

urn-nbn

Altmetric score

urn-nbn
Total: 97 hits
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf